型黄的制备方一种原胶一速溶分散法

黄原胶（Xanthangum）别名黄胶、种分制备汉生胶，散速是溶型由黄单胞杆菌（Xanthomonascompestris）以碳水化合物为原料，经发酵分泌得到的黄原一种阴离子胞外酸性多糖，其分子间是种分制备通过非共价键结合形成棒状螺旋的空间结构。黄原胶在较低浓度时即可产生高黏度的散速水性体系，具有高效的溶型增稠作用，此外，黄原黄原胶具有良好的种分制备耐温、耐盐、散速耐酸碱等稳定的溶型理化性质，被广泛应用于食品、黄原医药、种分制备纺织、散速化妆品、溶型印染、石油钻井等领域。但由于其具有很强的亲水性，溶解过程中易形成“鱼眼”，即颗粒最外层立即吸水膨胀形成胶质层，而内部却是干芯的大团块，从而延缓了水分向颗粒内层的传递，降低了黄原胶的分散性和溶解速度，延长了溶解时间，导致黄原胶的黏度不能在短时间内完全释放，给大批量车间生产应用造成很大的困扰。

针对黄原胶易产生“鱼眼”、“黏度释放慢”等问题，有研究报道，喷洒表面活性剂可提高黄原胶的分散效果，李苗苗等人通过造粒技术制备颗粒型黄原胶提高黄原胶的分散性和溶解性，但具体制备方法文中没有涉及。此外，喷洒乙二醛可与黄原胶分子发生缩醛反应，通过化学改性的方法得到分散性与溶解性良好的黄原胶，但是，这种方法得到的黄原胶仅能应用于工业生产，不能应用于食品领域。

本文采用喷洒吐温系列表面活性剂屏蔽黄原胶分子亲水基团的方法，减缓黄原胶遇水时的吸水速度，避免出现“鱼眼”和“抱团”现象，从而提高黄原胶的分散性和溶解性。另外，利用二氧化硅的空间结构，将黄原胶包埋在其孔隙结构中，既屏蔽了黄原胶部分亲水基团，又增加了黄原胶遇水下沉的比重，利用这种方法来提高黄原胶的分散性。将表面改性后的黄原胶与麦芽糊精结合，利用一步式蒸汽造粒技术，得到二者的颗粒组合物，所得产品遇水能快速均匀分散在水中，在水中呈小颗粒均匀分布状态，这样即可增加黄原胶溶解的表面积，在搅拌力作用下，溶解速度大大提高。此产品分散性好，溶解速度快，操作使用方便，可应用于食品领域和工业领域，给大批量车间黄原胶应用生产带来了很大的便利。

一、材料与方法

1、材料

黄原胶：山东阜丰发酵有限公司；吐温80和山梨醇酐单油酸酯：深圳市思利凯贸易有限公司；二氧化硅：赢创工业集团；麦芽糊精：山东天骄科技生物有限公司；无水乙醇、氯化钙均购于天津恒兴化学试剂制造有限公司。

2、仪器与设备

精密电子称，常熟市双杰测试仪器厂；恒温磁力搅拌器，江苏金坛市环宇科学仪器厂；Brookfifield黏度计，美国Brookfifield公司；电热鼓风干燥箱，上海博讯实业有限公司；高速万能粉碎机，北京科伟永兴仪器有限公司；80目、200目标准检验筛，上虞市沪江仪器厂；电动震筛机，上虞市沪江仪器厂；一步式蒸汽造粒机，常州市力马干燥科技有限公司；其他实验仪器购自蜀牛玻璃仪器有限公司。

3、试验方法

（1）二氧化硅处理黄原胶工艺流程

取发酵完成的黄原胶发酵液→在1200r/min条件下加入气相SiO₂搅拌1h→加入少量CaCl₂继续搅拌30min→用一定量酒精冲洗出黄原胶（采用多次冲洗）→烘干（温度80℃）→粉碎、过200目筛→通过测量D值法和散洒法复水试验判定产品分散效果。

（2）黄原胶颗粒表面喷洒表面活性剂

将表面活性剂充分溶解在一定体积分数的乙醇中→将溶解后的混合试剂均匀喷洒在黄原胶干粉表面→置于80℃烘箱中烘干→过筛→通过测量D值法以及散洒复水试验判定产品分散效果。吐温系列表面活性剂，选择吐温80，脂肪酸酯类表面活性剂选择山梨醇酐单油酸酯，喷洒量均按占胶体干粉质量的百分比计算。

（3）一步式蒸汽造粒

将改性处理后的黄原胶与麦芽糊精按照8∶2质量配比混匀，经一步式蒸汽造粒机得到分散速溶型黄原胶。

以颗粒完全下沉时间为判断依据（称取1g样品快速散洒在盛有300mL水的烧杯中，记录颗粒完全没入水中的时间），对造粒条件进行单因素筛选试验，设定进风温度梯度为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，雾化压力梯度为0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa，雾化速度梯度10mL/min、15mL/min、20mL/min、25mL/min、30mL/min。在单因素基础上，以进风温度、雾化压力、雾化速度为因素，采用L₉（3³）设计三因素三水平正交试验。

（4）黄原胶分散性的测定

①D值（Dispersion）测定法：称取2±0.01g样品，量出198mL合成自来水（在20mL蒸馏水中加入20gNaCl和2.94gCaCl₂·2H₂O）注入400mL烧杯中，把搅拌叶放到距离烧杯内底1/2处，调整电动搅拌器速度为800r/min。将样品沿搅拌漩涡方向匀速加入，开始计时，15s内添加完毕，继续计时搅拌，搅拌共计30s，停止搅拌器，迅速将烧杯内的物质倒入20目筛上，计数筛上的鱼眼及结团个数，即为D值，D值低于5为合格。

②散洒法复水试验：量取300mL水置于500mL烧杯中，称取1g造粒产品，将产品散洒在水中，产品能快速均匀下沉，分散快、无结块、无抱团现象，轻轻搅拌在短时间内能完全溶解即为合格。

③冲水法复水试验：称取1g造粒产品置于500mL烧杯中，量取300mL水倒入烧杯，产品在短时间内快速分散，无结块、无抱团现象，轻轻搅拌在短时间内能完全溶解即为合格。

（5）黄原胶溶解性的测定

采用胶体黏度释放法。称取3±0.01g样品，量取297mL蒸馏水，室温条件下调整电动搅拌器速度为800r/min，搅拌2h，用Brookfifield黏度计测定黏度，记录为M₁，称取相同量的样品和蒸馏水，在相同条件下分别搅拌5min、10min，用Brookfifield黏度计测定黏度，记录为M₂和M₃，计算5min黏度释放率为M₂/M₁×100%，10min时黏度释放率为M₃/M₁×100%。黏度释放率越大，样品溶解性越好，反之则越差。

二、结果与分析

1、二氧化硅处理黄原胶试验

二氧化硅具有多孔隙的空间结构，可将黄原胶分子包裹在诸多孔隙中，从而屏蔽黄原胶部分亲水基团，降低黄原胶亲水性，此外，还可增加黄原胶颗粒的比重，使黄原胶遇水时能快速下沉并均匀分散在水中，这样即可解决遇水抱团和结块等问题。

由表1试验结果可以看出，二氧化硅添加量低于10‰时，黄原胶颗粒复水时不下沉或者下沉慢，当添加量提高到10‰时，颗粒下沉速度快，但水溶液黏度却降低。随着二氧化硅添加量的提高，颗粒下沉的速度加快，下沉的颗粒量也增多，且下沉颗粒遇水无鱼眼出现，由此可见，二氧化硅在一定程度上可提高黄原胶的分散性。但从D值结果可见，二氧化硅的加入并没有明显改变黄原胶的分散性，大部分黄原胶依旧遇水结块抱团，分散性差，故舍弃这种改性方法。

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